GB/T 44242-2024 英文版/翻译版 质子交流膜燃料电池轿车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法 质子交流膜燃料电池轿车用氢气 无机卤化物、甲酸的测定 离子色谱法

  1规模本文件描绘了选用离子色谱法测定质子交流膜燃料电池轿车用氢气中无机卤化物,甲酸含量的原理、试剂和资料、仪器和设备、实验过程、实验数据处理、精密度、质量保证和操控、实验报告。本文件适用于质子交流膜燃料电池轿车用氢气中无机卤化物,甲酸含量的测定,其他用处氢气中无机卤化物、甲酸含量的测定参照履行。氢气中无机卤化物、甲酸含量的测定规模为 0.025pmol/mol--0.5 umol/mol,氢气中氣化氢、氯气、澳化氢、甲酸组分的检出限别离为0.014 rmol/mol.0.007μmol/mol 0.002 μmol/mol、0.00l ymol/mol.注:本文件中无机卤化物指氢气中有几率存在的氯化氧、氯气和澳化氧规范性引证文件下列文件中的内容经过文中的规范性引证而构成本文件必不可少的条款。其间,注日期的引证文件,仅该日期对应的版别适用于本文件;不注日期的引证文件,其最新版别(包含一切的修正单)适用于本文件。GB/T 629化学试剂氢氧化钠GB/T 637化学试剂五水合硫代硫酸钠(硫代硫酸钠)GB/T 639化学试剂无水碳酸钠GB/T 640化学试剂 碳酸氢钠GB/T 6682剖析实验室用水规范和实验办法GB/T 14666剖析化学术语GB/T 43306气体剖析 采样导则GB/T44262质子交流膜燃料电池轿车用氢气采样技能方面的要求JIF1342规范物质研发(出产)组织通用要求JJG823 离子色谱仪3术语和界说GB/T14666界定的术语和界说适用于本文件:4原理氢气样品中无机卤化物、甲酸被碱性溶液吸收后生成卤离子和甲酸根离子,经阴离子色谱柱交流别离,电导检测器检测,依据保存时刻定性,校准曲线 实验用水应契合GB/T6682一级试剂水的规则。5.2 试剂5.2.1五水合硫代硫酸钠(NaSO·5H0):契合GB/T637优级纯的规则5.2.2氢氧化钠(NaOH):契合GB/T629优级纯的规则:5.2.3碳酸钠(NaCO):契合GB/T639优级纯的规则。5.2.4 碳酸氢钠(NaHCO):契合GB/T640优级纯的规则5.3溶液5.3.1氨化物贮备液:氯离子质量浓度为1000mg/l的水溶液,可选市售有证规范溶液5.3.2溴化物贮备液:溴离子质量浓度为1000mgl的水溶液,可选市售有证规范溶液。5.3.3 甲酸贮备液:甲酸根离子质量浓度为1000mg/l,的水溶液,可选市售有证规范溶液。5.3.4 碱性溶液:NaOH和S,O”的质量浓度别离为200mg/l和5mg/1,的水溶液。准确称取0.200g氢氧化钠和0.011g五水合硫代硫酸钠,溶于适量水中,移入1000ml,容量瓶中,用水定容混匀,临用现配。5.3.5氢氧根淋洗液:由淋洗液主动电解产生器在线 碳酸根淋洗液:NaCO,和NaHCO,浓度别离为5.0mmol/l和0.2mmol/l,的水溶液。准确称取 0.530g碳酸钠和 0.017g碳酸氢钠,溶于适量水中,移入1000mL容量瓶,用水定容混匀。5.4 气体规范物质5.4.1 气体规范物质的研发(出产)组织的资质应契合JJF1342的要求。运用者应优先选用有证气体规范物质。5.4.2 氯化氢气体规范物质:氣化氢含量为 0.05umol/mol,平衡气为氙气或氢气,可由高浓度气体规范物质经气体稀释仪稀释制备。5.4.3 甲酸气体规范物质:甲酸含量为 0.1umol/mol,平衡气为氮气或氢气,可由高浓度气体规范物质经气体稀释仪稀释制备。6 仪器和设备6.1仪器6.1.1 离子色谱仪:配有电导检测器和阴离子抑制器,电导检测器首要性能指标应契合JJG823的要求。配有阴离子色谱桂,基质为二乙烯基苯/乙基乙烯苯聚合物或苯乙烯/二乙烯基苯聚合物或聚乙烯醇,具有季铵功用团,或其他等效阴离子色谱柱。方针离子的别离度不低于1.5。6.1.2 气体稀释仪:可稀释倍数为20倍~400倍,一切管路内壁和衔接部件都需经过慵懒化处理,应守时托付有资质计量组织对气体稀释仪进行校准。

  6.2.2衔接收:聚四氟乙烯软管或内衬聚四氟乙烯薄膜的硅橡胶管。6.2.3冲击式吸收瓶:容量25ml,准确至0.1ml,原料可为玻璃,聚四氟乙烯原料需经过查验。装有10ml水的冲击式吸收瓶静置4h,方针离子的测定值均应低于 0.1mg/L。6.2.4 流量计:量程11/min,流量相对偏差1%。6.2.5容量瓶:容量100mL、1000m6.2.6刻度吸管:容量2ml、5ml、10mL。6.2.7采样气瓶:契合GB/T44262和GB/T43306的规则7 试骏过程7.1 采样质子交流膜燃料电池用氢气采样应契合GB/T44262的规则7.2.3 待测样品制备用碱性溶液(5.3.4)作为吸收液,串联两支各装10ml,吸收液的冲击式吸收瓶,以0.5L/min的采样流量,收集200min,采样体积为100L。取下吸收瓶摇匀待测,别离记载吸收液剩下体积。7.2.4 校准样品制备制备适用于测验氢气中无机卤化物含量不大于 0.07 umol/mol、甲酸含量不大于 0.05 pmol/mol的校准样品。移取1ml氯化物贮备液(5.3.1)、澳化物贮备液(5.3.2)和甲酸贮备液(5.3.3),置于100ml容量瓶中,用水定容混匀,取得方针离子质量浓度各为10mg,的混合溶液。别离移取0mL、2ml4 ml,6ml,.8ml.、10ml,上述混合溶液,置于一组100mL,容量瓶中,用水定容混匀,取得理论质量浓度别离为0mg/1、0.2mg/L、0.4mg/1、0.6mg/1、0.8mg/1、1.0mg/l 的校准样品7.2.5 空自样品制备取同批次、装有10m吸收液的冲击式吸收瓶,不接气源,摇匀待测7.3 仪器预备依据待测样品的组成以及仪器类型和装备优化离子色谱操作条件和淋洗液洗脱程序。典型离子色谱操作条件见附录A中表A.1,典型淋洗液洗脱程序见表A.2。7.4 校准曲线树立将校准样品从低浓度到高浓度顺次进样测验,以方针离子的质量浓度(mg/1,)为横坐标,峰高或峰面积为纵坐标,制作校准曲线。方针离子的典型色谱图见图A.1。方针离子的校准曲线 空自测定将空白样品注人离子色谱仪,依照与制作校准曲线相同的色谱条件测定方针离子的含量。空白样品中3种方针离子的测定值均应低于0.1mg/L。7.6 试样测定将待测样品注入离子色谱仪,依照与制作校准曲线相同的色谱条件测定方针离子的含量。当样品中方针离子的含量超出校准曲线制作规模上限时,应用水稀释后从头测定。第二支吸收瓶中方针离子的含量应小于第一支吸收瓶的25%。样品宜在收集后7d内完结测定。8 实验数据处理8.1定量核算7.2 样品制备7.2.1 吸收依照图1衔接采样气瓶与吸收设备，8.2成果表明核算成果准确到0.001umol/mol。

  8.2成果表明核算成果准确到0.001umol/mol。9精密度9.1概述本文件的精密度是参阅GB/T6683.1经过实验室间统计剖析成果确认的,其间氣化氢、氯气、甲酸的精密度经过8个实验室对18个样品进行统计剖析成果得到。按9.2、9.3判别实验成果的可靠性(95%置信水平)。9.2重复性同一操作者,在同一实验室,运用同一仪器,依照相同的实验办法,对同一样品进行接连测定,所得两个实验成果之差不该超越表1和表2中办法的重复性。表1 精密度概述9.1本文件的精密度是参阅GB/T6683.1经过实验室间统计剖析成果确认的,其间氣化氢、氯气、甲酸的精密度经过8个实验室对18个样品进行统计剖析成果得到。按9.2、9.3判别实验成果的可靠性(95%置信水平)。9.2重复性同一操作者,在同一实验室,运用同一仪器,依照相同的实验办法,对同一样品进行接连测定,所得两个实验成果之差不该超越表1和表2中办法的重复性。表1 精密度9.3再现性不同操作者,在不同实验室,运用不相同的仪器,依照相同的实验办法,对同一样品别离进行测定,所得两个单一、独立的实验成果之差不该超越表1和表2中办法的再现性。

  10.1 一般要求应守时进行质量操控查看。在办法树立之初、首要操作条件产生改动,仪器设备部件修理替换时或依据实验室实践质量操控法令要求,应进行质量操控查看。10.2 质量操控程序10.2.1 氯化氢组分的质量操控以氯化氢气体规范物质(5.4.2)作为氣化氢质控样品,依照与测验样品相同的实验过程进行测定依照8.1核算氯化氢质控样品的含量。10.2.2 甲酸组分的质量操控以甲酸气体规范物质(5.4.3)作为甲酸质控样品,依照与测验样品相同的实验过程进行测定。依照8.1核算甲酸质控样品的含量。10.3 质量操控要求氯化氢质控样品的测定值与其规范物质规范值之比应大于80%。甲酸质控样品的测定值与其规范物质规范值之比应大于70%。11实验报告实验报告至少应包含以下内容:-所运用的规范称号及编号:一样品称号、批号、采样地址、采样时刻、采样压力、采样温度等样品信息;校准实验信息;测定成果;与样品有关问题或观察到的任何非正常现象及其阐明;-剖析日期、实验人员名字

上一篇:胶管英语怎么说 下一篇:上海环保取得根据支撑向量回归机的曝气控制专利